Analisi dei campioni

   
 Il processo, che ha permesso di caratterizzare i  minerali d’alterazione dei campioni studiati, è stato realizzato  attraverso varie fasi. 
La prima di esse si è svolta in campagna, luogo in cui sono stati prelevati i campioni da sottoporre alle successive prove. L’affioramento prescelto riguardava una sezione ben esposta di M. Altore, in prossimità della stazione di Vizzini, in cui era possibile osservare vari pillows di dimensioni eterogenee (da metriche a centimetriche). I contatti fra i corpi magmatici erano evidenziati dalla presenza di una striscia di alterazione giallastra lungo le superfici di discontinuità separanti i diversi pillows. Questi erano caratterizzati da condizioni differenti: i pillows più piccoli erano intensamente fratturati e deformati per tutta la loro estensione, mentre in quelli  più grandi la deformazione interessava soprattutto la fascia esterna poiché gli stress, indotti dal brusco raffreddamento, avevano la possibilità di ripartirsi in un volume maggiore. Del pillow studiato, di forma ellissoidale (foto 1) è stato misurato l’asse verticale (di circa 1,25 m) e l’asse minore orizzontale (di circa 1,5 m). Nella porzione più periferica il corpo magmatico si presentava estremamente vacuolare, notevolmente alterato e caratterizzato da una fitta serie di fratture radiali,  molto evidenti, dovute alla contrazione termica centripeta. Nella porzione centrale le fessure divenivano sempre più rade con la roccia che assumeva un aspetto più compatto e meno alterato; in alcune porzioni della roccia è  stata  anche rilevata la presenza di calcite come minerale di riempimento di vene e di fratture preesistenti. Sono stati prelevati cinque campioni in porzioni differenti del pillow di cui si elencano le principali caratteristiche osservate:
1A prelevato al nucleo di color grigiastro poco alterato e compatto;
1B-1C-1D prelevati in porzioni, rispettivamente,  sempre più distali dal nucleo e in cui sono state riscontrate, nel complesso, caratteristiche simili. Si tratta di campioni con vacuoli di degassazione e notevolmente alterati;
1E prelevato in corrispondenza della fascia giallastra molto alterata che segna il passaggio al pillow successivo.
Dopo questa prima fase si è passato al lavoro in laboratorio, il cui scopo era quello di separare, dai campioni in esame, la frazione inferiore ai 4 µm per poter evidenziare i prodotti di alterazione ed il loro comportamento dopo glicolazione e trattamento a 180°C. I vari campioni sono stati inizialmente frantumati utilizzando una pressa; ogni campione frammentato è stato posto all’interno di un becker riempito di acqua distillata e si è provveduto ad una prima dispersione del sedimento nell’acqua tramite un agitatore elettrico per un tempo di circa 20 minuti. Il tutto è stato poi filtrato con un setaccio di luce 63 µm, che ha permesso di separare le classi granulometriche di dimensioni superiori a questo valore. La soluzione passata attraverso il setaccio e raccolta in un’apposito becker è stata filtrata con un setaccio di luce 32 µm; in questo modo è stato possibile separare la classe granulometrica compresa fra 32 µm e 63 µm dalla soluzione filtrata contenente elementi di granulometria < 32 micrometri . Quest’ultima infine è stata ulteriormente disaggregata mediante un agitatore elettrico per circa 20 minuti. Completata l’agitazione, dopo un certo periodo di tempo dipendente dalla temperatura secondo la legge di  Stoke, tramite un sifone è stata prelevata e travasata in un becker la soluzione contenente granuli di dimensioni inferiori a 4 micrometri ; infine quest’ultima è stata fatta asciugare, per evaporazione, su di una piastra elettrica. La frazione asciugata inferiore ai 4 µm, ottenuta  al termine di questa fase, è stata distribuita in appositi vetrini, distinti tramite sigle indicanti le prove cui essi dovevano essere sottoposti; la preparazione di questi ultimi è stata realizzata ponendo, all’interno di un piccolo becker unitamente a poche gocce d’acqua distillata, la polvere ottenuta mescolata, nel contempo, a polvere di Silicio usato come standard. Il preparato è stato successivamente mescolato, sottoposto ad ultrasuoni e pennellato sul vetrino dove è stato lasciato asciugare per un giorno. In questo modo sono stati ottenuti dei preparati orientati al fine di evidenziare i riflessi relativi ai piani (00l). Per ogni campione è stato anche realizzato un preparato non orientato, per poter misurare il parametro b0, il cui valore varia, anche se di poco a seconda che si tratti di un fillosilicato di o triottaedrico. A differenza del caso precedente è stato utilizzato come standard il Fluoruro di Sodio. Infine in tutti i preparati sono stati eseguiti i vari diffrattogrammi tramite un diffrattometro SIEMENS controllato da un computer. Il diffrattometro  è munito di un goniometro verticale, utilizza la radiazione del Rame filtrata con Nickel ed è costituito da una fenditura d’ingresso di ½ grado e una di  uscita di ¼ di grado con una velocità di scansione di 2 teta al minuto. La tensione fornita è di 40 KV e la corrente di 30 mA. I vetrini sono stati  posti al centro del cerchio goniometrico e perpendicolarmente ad esso; sul bordo del goniometro da un lato era posta la sorgente di raggi X e nel lato opposto il rivelatore; quest’ultimo ruotava di un angolo 2 Theta per ogni rotazione del vetrino pari a Theta. Le radiazioni raccolte dal contatore e trasformate in impulsi elettrici vengono inviate al computer che registra i dati in un file da cui, successivamente, vengono elaborati ed interpretati.
Per ogni campione, quindi, sono stati effettuati quattro diffrattogrammi eseguiti su:
1) campione orientato non sottoposto ad alcun trattamento;
2) campione  orientato sottoposto ai vapori di glicole in stufa alla temperatura di 60°C per 12 ore;
3) campione orientato sottoposto ad un trattamento termico a 180°C in muffola per 6 ore;
4) campione non orientato allo scopo di definire la diffrazione (060) e caratterizzare il parametro b0 della Smectite; un elemento importante, quest’ultimo, per poter definire la natura diottaedrica o triottaedrica delle Smectiti.
Lo studio è stato completato dall’osservazione, al microscopio polarizzante, delle sezioni sottili dei campioni in esame: i risultati sono riportati nel successivo capitolo.

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